Газовая хроматография является одним из широко используемых методов в современных аналитических лабораториях. К его несомненным достоинствам можно отнести быстроту проведения анализа, высокую точность и чувствительность, а также возможность автоматизации процесса. Газовая хроматография позволяет разделять сложные смеси различных молекул на основе их физических свойств. Это идеальный инструмент для анализа проб газа и жидкости, содержащих много сотен или даже тысяч различных молекул. Газовая хроматография позволяет аналитику идентифицировать как типы присутствующих молекулярных частиц, так и их концентрации.
Работа газового хроматографа основана на разделении компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися и движущимися относительно друг друга фазами. В качестве подвижной фазы выступает газ-носитель. В первую очередь используется гелий, реже аргон, азот, водород и др. В роли неподвижной фазы выступает твердый сорбент или жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель или внутренние стенки хроматографической колонки.
Принципиальная схема газового хроматографа
Анализируемая смесь газов подается в устройство ввода образца. Этот процесс может осуществляться как вручную, так и автоматически. Для подачи смеси используют газовые шприцы или специальные устройства (газовые краны), обеспечивающие сначала отбор пробы из газовой магистрали, а затем подачу пробы в колонку хроматографа.
Разделение вещества на компоненты происходит именно в хроматографической колонке. Применяют два типа колонок: насадочные и капиллярные. Колонки первого типа представляют собой трубки относительно большого диаметра (2 мм), наполненные адсорбентом. Такие колонки можно изготовить самостоятельно, их также называют «набивными». Капиллярные колонки состоят из трубок малого диаметра (как правило, 0,53 мм, 0,32 мм, 0,25 мм, 0,1 мм), которые позволяют существенно снизить размытие пиков в результате диффузии и значительно повысить эффективность разделения. Использование капиллярных колонок сокращает время проведения анализа и улучшает дифференцирование веществ на компоненты.
Следует отметить, что газ-носитель в такой схеме не только транспортирует анализируемую смесь через колонку, но и принимает активное участие в ее преобразовании на распределенные во времени и пространстве бинарные смеси «компонент анализируемой смеси/газ-носитель». Таким образом необходимым условием обеспечения качественного анализа и высокой воспроизводимости результатов является постоянство расхода, температуры и давления газа-носителя. Исследования показывают, что расход газа-носителя влияет на время удерживания компонента газовой смеси, параметры пика, дрейф нулевой линии. В частности, изменение расхода газа-носителя на 1 % приводит к такому же изменению параметров пика на хроматограмме.
Постоянство температуры газа-носителя и всей колонки в целом в течение всего процесса хроматографирования, как правило, обеспечивается термостатом. Точность поддержания температуры составляет 0,05-0,1 °C. А для стабилизации расхода и давления газа-носителя специалисты Bronkhorst предлагают решение на основе компактных приборов серии IQ+FLOW (см. рисунок ниже).
Расходомер серии IQ+FLOW задает стабильный расход газа-носителя. Эти приборы обеспечивают точность поддержания и воспроизводимость расхода на уровне 0,1%. Широкий динамический диапазон расходомеров 50:1 позволяет оптимальным образом настроить соотношение производительности хроматографа и его разрешающей способности. Дело в том, что измерения занимают меньше времени, если использовать более высокие расходы газа-носителя. Но при этом разделение между компонентами смеси может становиться менее эффективным. Расходомеры IQ+FLOW позволяют оптимизировать и по мере необходимости изменять условия проведения анализа.
Регулятор давления «до себя» серии IQ+FLOW стабилизирует давление в хроматографической колонке. В ситуации, когда давление в колонке повышается выше заданного уровня, регулирующий клапан плавно приоткрывается и часть подаваемого газа-носителя выводится в сбросную линию. Так происходит до тех пор, пока давление в колонке не вернется к заданному значению. Клапан регулятора давления закрывается. Регуляторы давления IQ+FLOW обладают высоким быстродействием, и стабилизация давления происходит за доли секунды.
Приборы серии IQ+FLOW отличаются малыми размерами, что позволяет производителям хроматографов значительно экономить внутреннее пространство. Благодаря модульной концепции серии IQ+FLOW, монтаж нескольких каналов может быть реализован на компактной базе, с одной многокананальной цифровой платой (на три канала) в одном корпусе. Так же, как и приборы других серий, приборы IQ+FLOW имеют аналоговый (вольтаический или токовый) и цифровые (Flowbus, Modbus) интерфейсы и могут легко быть интегрированы в систему управления хроматографа.
По материалам https://www.bronkhorst.com/markets/analytical-market/application-note-a006-anl04-gas-chromatography/
